氣相色譜儀是如何調(diào)節(jié)氣體流量的?
更新時(shí)間:2020-03-24瀏覽:6207次
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
我們在使用氣相色譜儀的時(shí)候,一般都是使用氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn),先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,后,再將氫氣流量上調(diào)少許。